Laboratoire des Écoulements Géophysiques et Industriels




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Stage Master - 2012 : Etude de nébuliseurs microstructurés pour l’introduction d’échantillons dans les ICP-MS

Equipe MIP

Contexte du stage :

Ce sujet s’inscrit dans la continuité des travaux réalisés au DTBS/SBSC/LCIV, en collaboration avec le DEN/DANS/DPC/SECR/LANIE entre 2009 et 2011 dans le cadre du projet ANALY qui s’est officiellement terminé en décembre 2010. Ces travaux ont porté sur la conception et la fabrication d’une première génération de nébuliseurs pneumatiques microstructurés en silicum/verre. L’objectif du stage sera de caractériser les performances de cette première génération de dispositifs, de cerner ses modes de fonctionnement et éventuellement de proposer des améliorations possibles pour la conception d’une seconde génération qui pourrait être l’objet d’une nouvelle collaboration industrielle sur cette thématique.

Contexte technique du sujet :
Dans de nombreux domaines industriels, il est nécessaire de transformer un liquide d’intérêt initialement en phase continue en un aérosol et d’éjecter celui-ci dans un milieu donné. C’est le cas notamment dans le domaine pharmaceutique et médical où l’on peut chercher à produire et projeter sous forme d’aérosol un liquide médicamenteux destiné à être inhalé par un patient, ou dans le domaine des moteurs à combustion où l’on cherche à atomiser un carburant liquide dans la chambre de combustion. C’est également le cas dans le domaine de l’analyse élémentaire et/ou isotopique d’analytes éventuellement présents dans un liquide, telle que la spectrométrie de masse à source plasma à couplage inductif (ICP-MS, pour « Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry » en anglais) ou la spectrométrie d’émission atomique à source plasma à couplage inductif (ICP-AES pour « Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry » en anglais).
Ces deux techniques consistent à nébuliser sous forme d’aérosol un échantillon liquide à analyser. L’aérosol est projeté dans un plasma d’argon engendré par couplage inductif dans une torche à plasma. Le plasma vaporise les gouttelettes de l’aérosol puis réalise l’atomisation des analytes à détecter, c’est-à-dire la libération des atomes les composant, puis l’excitation et l’ionisation des atomes libérés. Par l’analyse des ions formés (spectrométrie de masse) ou des photons émis (spectrométrie d’émission atomique), on identifie et quantifie les analytes présents dans l’échantillon liquide. L’analyse des ions formés permet également de déterminer la composition isotopique d’un élément.
Ces techniques présentent cependant une sensibilité importante vis-à-vis des caractéristiques de l’aérosol produit par le nébuliseur, en particulier la taille moyenne des gouttelettes, l’homogénéité de la distribution en taille de gouttelette, et la directivité de l’aérosol projeté.
Les nébuliseurs habituellement utilisés sont de type pneumatique, c’est-à-dire que l’aérosol est formé à partir de l’interaction fluidique entre un jet de gaz de nébulisation et l’échantillon liquide à analyser. Le liquide d’intérêt est éjecté d’un canal central d’alimentation en liquide et cisaillé par un jet de gaz de nébulisation.
Le débit de liquide d’intérêt est généralement de l’ordre du millilitre par minute, voire de quelques dizaines de microlitres par minute, ce qui engendre un aérosol dont la taille moyenne des gouttelettes est de l’ordre de plusieurs dizaines de microns. Or, seules les gouttelettes dont la taille est sensiblement inférieure à 10µm environ sont vaporisées dans la torche à plasma.
Il est donc nécessaire de placer, entre le nébuliseur et la torche à plasma, une chambre de nébulisation dont le rôle est de filtrer les gouttelettes en fonction de leur taille, pour ne transmettre que les plus petites. Cependant, l’utilisation de la chambre de nébulisation se traduit par une réduction importante de la quantité de liquide d’intérêt introduite dans la torche à plasma. On estime que seuls 2% à 20% de la quantité de liquide éjecté sous forme d’aérosol par le nébuliseur sont effectivement vaporisés dans la torche à plasma.
Cela s’explique notamment par le fait que, d’une part, les gouttelettes de grandes tailles sont retenues dans la chambre de nébulisation, et d’autre part, seules les gouttelettes dont l’axe de déplacement coïncide sensiblement avec l’axe principal d’éjection sont transmises dans la torche à plasma. Un aérosol faiblement focalisé, c’est-à-dire dont le sens de déplacement des gouttelettes est compris dans un angle solide important, présente un nombre important de gouttelettes retenues par la chambre de nébulisation.

Sujet confié au stagiaire / objectifs du stage

Les travaux de conception et de fabrication déjà réalisés au LETI ont eu pour but de présenter un dispositif microfluidique de nébulisation d’un liquide d’intérêt remédiant au moins en partie aux inconvénients mentionnés ci-dessus. On vise un jet de nébulisation focalisé et le plus monodisperse possible en tailles de gouttelettes inférieures à 10 µm de diamètre.

Le stage portera sur la mise en œuvre et l’utilisation de la chaîne instrumentale gaz/liquide permettant la caractérisation des jets obtenus par la première génération de dispositifs microfluidiques, disponible à ce jour. Les différents modes de fonctionnement des dispositifs (rapports de débits gaz/liquide, forme du jet, taille des gouttelettes….) seront mis en évidence grâce aux mesures réalisées. Les modes de fonctionnement adaptés à une utilisation en ICPMS pourront ainsi être identifiés. Les modifications éventuelles permettant d’étendre ces modes de fonctionnement d’intérêt pourront être proposées. Les performances des dispositifs étudiés seront également comparées à celles des dispositifs présentés dans l’état de l’art (« flow focusing » notamment).

La durée su stage sera de 4 à 6 mois

contacts :
cyril.picard@ujf-grenoble.fr
nicolas.sarrut@cea.fr